技術(shù)文章
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如果您測定水分時有以下現(xiàn)象滴定完成時,漂移值仍很高,終點識別很慢,或者根本沒有終點。所測水分含量與樣品量無關(guān)。結(jié)果過高或過低(取決于副反應(yīng)類型)。加標回收測試,水分回收率不在100±3%之內(nèi)。那測定過程中可能會存在副反應(yīng),今天小編帶您來具體了解一下引起副反應(yīng)的物質(zhì)和...
SGLC-LC-372摘要:本文建立了水中9種烷基酚類化合物和雙酚A測定的HPLC方法。參考標準HJ1192-2021中色譜分析條件,采用色譜柱ShimNexCSC18分析9種烷基酚類化合物和雙酚A,結(jié)果顯示,10種化合物均基線分離,且峰形和重現(xiàn)性良好。此方法可為水中9種烷基酚類化合物和雙酚A的測定提供參考。關(guān)鍵詞:9種烷基酚類化合物雙酚AShimNexCSC18HPLC1.實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexCSC...
摘要:本文建立了食品中丙酸及其鹽的HPLC測定方法。參照2023版《食品安全國家標準食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)色譜條件,采用色譜柱Shim-packGISTC18-AQ分析食品中丙酸及其鹽,結(jié)果顯示,丙酸峰形良好,保留強,滿足2023版《食品安全國家標準食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)要求。此方法可為食品中丙酸及其鹽的檢測提供參考。關(guān)鍵詞:食品丙酸及其鹽Shim-packGISTC18-AQHPLC1.實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-20A...
頂空進樣器是一種常用于氣體和揮發(fā)性化合物分析的儀器。它通過提取樣品中的揮發(fā)性成分,將其轉(zhuǎn)移到氣相狀態(tài)進行分析。工作原理基于樣品中揮發(fā)性成分與氣相之間的平衡。首先,將待分析樣品封閉在一個密封的容器中,稱為頂空瓶。然后,在該容器中制造一定的壓力,并加熱樣品,使其內(nèi)部產(chǎn)生蒸汽。蒸汽中的揮發(fā)性成分會逐漸達到與樣品中存在的平衡狀態(tài)。接下來,使用頂空進樣器將頂空瓶中的氣體抽取出來,并導(dǎo)入氣相色譜儀或質(zhì)譜儀等分析設(shè)備進行分析。以下是使用頂空進樣器的一般操作步驟:1、準備樣品:根據(jù)需要,選擇...
頂空進樣器是一種常用于氣體和揮發(fā)性化合物分析的儀器。它通過提取樣品中的揮發(fā)性成分,將其轉(zhuǎn)移到氣相狀態(tài)進行分析。工作原理基于樣品中揮發(fā)性成分與氣相之間的平衡。首先,將待分析樣品封閉在一個密封的容器中,稱為頂空瓶。然后,在該容器中制造一定的壓力,并加熱樣品,使其內(nèi)部產(chǎn)生蒸汽。蒸汽中的揮發(fā)性成分會逐漸達到與樣品中存在的平衡狀態(tài)。接下來,使用頂空進樣器將頂空瓶中的氣體抽取出來,并導(dǎo)入氣相色譜儀或質(zhì)譜儀等分析設(shè)備進行分析。頂空進樣器其主要功能如下:1、氣體采集:可以收集、捕獲和保留待分...
摘要:本文建立了4種硝基酚類化合物的LC-MSMS測定方法。參考HJ1049-2019中色譜條件并進行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進行檢測。結(jié)果表明,4種硝基酚類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為4種硝基酚類化合物的測定提供參考。關(guān)鍵詞:水質(zhì)硝基酚類Shim-packScepterC18-120LC-MSMS1.實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-40BX3與LCM...
摘要:本文建立了17種苯胺類化合物的測定方法。參考HJ1048-2019中色譜條件并進行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進行檢測。結(jié)果表明,17種苯胺類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為17種苯胺類化合物的測定提供參考。關(guān)鍵詞:水質(zhì)苯胺類Shim-packScepterC18-120LC-MSMS1.實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-40BX3與LCMS-8060NX...
主要現(xiàn)象可能原因解決方案等離子體點燃失敗1聯(lián)鎖保護;2氬氣不純;3進樣系統(tǒng)漏氣;4矩管臟了或者潮濕;5參數(shù)不合適;6截取錐或樣品錐損壞;a確保儀表板上的所有聯(lián)鎖都處于正常狀態(tài)。如果聯(lián)鎖有問題參考聯(lián)鎖保護。確保氣體管路連接牢固且無纏結(jié);b確保氬氣質(zhì)量99.995%,可通過更換不同批次氬氣來排除。c確保儀表板上的氣流回讀值正確無誤。d確保蠕動泵泵管完好無損,不漏氣。確保霧化器與霧化室連接處密封良好,不漏氣。確保霧化室完好無損,沒有積液。確保中心管正確插入炬管內(nèi)且完好無損。確保炬管...
FDA于5月8日發(fā)布行業(yè)指南“甘油、丙二醇、麥芽糖醇溶液、氫化淀粉水解物、山梨醇溶液和其它高風(fēng)險成分中二甘醇和乙二醇的檢測”,并宣布指南發(fā)布即刻實施,指南旨在提醒制藥商、藥房、重新包裝商和供應(yīng)商注意被二甘醇(DEG)或乙二醇(EG)污染的甘油和其他高風(fēng)險成分對公眾健康的潛在危害。FDA表示已經(jīng)收到并持續(xù)收到關(guān)于消費者攝入EDG或EG污染成分生產(chǎn)的液體劑型(如過敏、止吐藥)藥品的致命中毒報告。圖片來源:FDA指南此類中毒事件可以追溯到1937年,美爆發(fā)DEG中毒,事件原因為攝入...
氮氣發(fā)生器是一種的氣體分離技術(shù),以優(yōu)質(zhì)進口碳分子篩(CMS)為吸附劑,采用常溫下變壓吸附原理(PSA)分離空氣制取高純度的氮氣。由電解池、純水箱、氫/水分離器、收集器、干燥器、傳感器、壓力調(diào)節(jié)閥、開關(guān)電源等部件組成。只電解純水即可產(chǎn)氫。通電后,電解池陰極產(chǎn)氫氣,陽極產(chǎn)氧氣,氫氣進入氫/水分離器。氧氣排入大氣。氫/水分離器將氫氣和水分離。氫氣進入干燥器除濕后,經(jīng)穩(wěn)壓閥、調(diào)節(jié)閥調(diào)整到額定壓力(0.02~0.45Mpa可調(diào))由出口輸出。電解池的產(chǎn)氫壓力由傳感器控制在0.45Mpa左...
問題描述可能原因解決方案柱流失嚴重色譜柱使用時間過長更換或老化色譜柱在弱極性柱上使用了乙腈、甲醇等極性溶劑更換弱極性溶劑傳輸線溫度過高適當(dāng)降低傳輸線溫度色譜柱老化時沒有同步升溫離子源溫度高溫烘烤或清洗離子源使用了非質(zhì)譜專門用的柱更換質(zhì)譜專門用的色譜柱柱箱溫度過高適當(dāng)降低柱箱溫度使用腐蝕性溶劑或者強酸強堿避免使用這類對色譜柱造成傷害的溶劑基線波動固定相累積切去柱尾一段鋼瓶中載氣壓力過低更換鋼瓶氣載氣或燃燒氣流速不穩(wěn)檢查氣體控制器或發(fā)生器雜質(zhì)在色譜柱中累積檢查氣源純度、使用高純度...
總有機碳分析儀是一種用于測定水中總有機碳含量的分析儀器。分析儀的應(yīng)用范圍廣泛,包括環(huán)境監(jiān)測、水處理、生命科學(xué)、制藥工業(yè)等領(lǐng)域。原理是通過氧化和檢測水中有機碳的含量來測定總有機碳含量。在分析過程中,樣品中的有機物會被氧化為二氧化碳,并通過檢測器檢測二氧化碳的含量,從而測定樣品中的總有機碳含量。主要由進樣系統(tǒng)、氧化反應(yīng)器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。其中,進樣系統(tǒng)用于將待測樣品引入氧化反應(yīng)器中,氧化反應(yīng)器用于將樣品中的有機物氧化為二氧化碳,檢測器用于檢測二氧化碳的含量,數(shù)據(jù)處理系...
問題描述可能原因解決方案壓力升高1.系統(tǒng)堵塞,色譜柱堵塞1.進樣前要過濾,并且在前處理的最后一步過濾。2.溫度太低2.保持室溫20度以上,使用柱溫箱樣品不溶于水,只溶于DMSO、異丙醇或其他反相有機溶劑。DMSO過高會損壞色譜柱,另外樣品只溶于有機溶劑的部分是樣品主成分,而待測的離子是溶于水的。先用DMSO溶好,然后加超純水稀釋、離心取上清液再進樣分析,注意:抑制器外接水模式工作。色譜柱可兼容其他反向有機溶劑,但建議適當(dāng)稀釋,以免有機溶劑峰太高干擾檢測。色譜柱柱效下降,峰形變...
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